Domaine d'application : dispersion eau/alcool depoudre nano α-Fe₂O₃et évaluation de la qualité de la dispersion (observation TEM/SEM)
Hypothèses : le but est d'évaluer la qualité de la dispersion et la morphologie des particules primaires ; la taille des particules est à l’échelle nanométrique. Pour la préparation de boues à haute teneur en solides, augmentez la teneur en solides et ajustez le dosage de dispersant en conséquence.
Pré-mouillage → ajustement du pH / ajout de dispersant → dispersion ultrasonique → centrifugation à basse vitesse (prendre le surnageant) → préparation d'échantillons EM (TEM/SEM) → observation et évaluation
Milieu : eau (recommandé) ou éthanol anhydre. L'eau est facile à régler en pH et convient à la stabilisation électrostatique ; l'éthanol sèche plus rapidement, ce qui facilite la préparation des échantillons
Concentration initiale : 0,5 à 1 mg/mL (pour l'observation EM) ; les systèmes à haute concentration peuvent ensuite être concentrés
Le point isoélectrique (IEP) de l'α-Fe₂O₃ est d'environ pH 7 (varie de 6,5 à 8,5 selon la taille des particules et la méthode de préparation)
Éloignez le système de l'IEP : pH 9-10 (NaOH / ammoniac) ou pH 3-4 (HCl / acide nitrique), de sorte que le potentiel zêta dépasse |30 mV| et une répulsion électrostatique suffisante est obtenue.
| Taper |
Exemples & dosage |
Remarques |
| Polyélectrolyte inorganique |
Hexmétaphosphate de sodium (SHMP), 0,1 à 0,5 % |
Peu coûteux; l'adsorption assure la stabilisation électrostatique ; noter l'introduction de Na/P |
| Polymère organique |
Polyacrylate de sodium, PVP, PEG, 0,1 à 1 % |
Stabilisation stérique, convient à des concentrations plus élevées ; un dosage excessif forme un film lors du séchage et interfère avec l'imagerie EM |
| Tensioactif non ionique |
Triton X-100, Tween-80, traces |
Facilite le mouillage et réduit la tension superficielle |
| Modification des surfaces |
Agent de couplage silane KH-550 (hydrolyser avant greffage) |
Si une hydrophobie ou un greffage en aval est nécessaire, modifiez d'abord, puis dispersez |
Sonicateur à sonde : puissance 300 à 600 W, mode pulsé (3 s allumé / 2 s éteint), 5 à 15 min au total, refroidissement par bain de glaceSonicateur à bain : faible densité de puissance, convient uniquement pour une pré-dispersion préliminaire
Point clé : le chauffage par ultrasons intensifie le mouvement brownien et provoque une ré-agglomération — un bain de glace est obligatoire ; une sonication excessive peut fracturer les particules ou induire une transformation de phase
Centrifugation à basse vitesse (2 000 à 4 000 tr/min, 5 min) pour éliminer les gros agglomérats résiduels ; utiliser le surnageant pour l'observation
Enregistrez le potentiel zêta et la taille des particules DLS (y compris PDI) en parallèle comme preuve à l’appui de la qualité de la dispersion
Diluer la dispersion à ~0,01-0,05 mg/mL (légèrement translucide à l'œil)
Déposez 5 à 10 μL sur une grille en cuivre à film de carbone ; attends ~1 min
Éponger l'excès de liquide avec du papier filtre ; sécher naturellement ou sous vide ; éviter le séchage à chaud (la convection thermique induit une agglomération)
À fort grossissement, capturez les franges de réseau/les motifs SAED pour distinguer α-Fe₂O₃ de γ-Fe₂O₃
Déposer sur une plaquette de silicium/une feuille d'aluminium propre et sécher ; ou trempez une petite quantité de poudre directement sur du ruban conducteur
α-Fe₂O₃ est peu conducteur - pulvérisation pulvérisée avec Au ou C (5 à 10 nm) pour empêcher la charge
Faible grossissement (×1k–10k) : uniformité globale, présence de gros agglomérats
Fort grossissement (×50k–200k) : morphologie des particules primaires, degré de monodispersité
Mesurer la distribution granulométrique avec ImageJ (≥100 particules), rapport D10/D50/D90
| Phénomène |
Cause |
Contre-mesure |
| Les particules forment des réseaux/amas après séchage |
Agglomération induite par le séchage (force capillaire) — ce n'est pas un problème de dispersion elle-même |
Réduisez la concentration ; séchage sous vide/lyophilisation ; ajouter des traces de tensioactif |
| Matière semblable à un film / arrière-plan flou dans les images EM |
Dispersant excessif formant un film lors du séchage (même mécanisme que le cas de formation de film de dispersion de TiO₂) |
Réduire le dosage du dispersant ; laver 2 à 3 fois par centrifugation + eau déminéralisée pour éliminer l'excès de dispersant |
| La taille des particules augmente après la sonication |
Réagglomération induite par la surchauffe |
Bain de glace + sonication pulsée |
| Morphologie anormale (bâtonnets/formes irrégulières) |
Contamination par γ-Fe₂O₃ ou synthèse inhomogène |
Confirmer la phase et la pureté avec XRD |
| Attraction magnétique évidente / agglomération |
L'échantillon contient du γ-Fe₂O₃ / Fe₃O₄ magnétique (la phase α n'est que faiblement ferromagnétique et ne doit pas attirer fortement) |
Confirmez avec XRD ; séparer magnétiquement la fraction magnétique en premier |
| Potentiel zêta proche de zéro |
pH proche du point isoélectrique |
Ajustez le pH en l'éloignant de l'IEP ou augmentez la dose de dispersant |
Test de sédimentation : décantation évidente en 1 h → mauvaise dispersion ; ajuster le pH / ajouter du dispersant
Potentiel zêta : |ζ| > 30 mV indique une bonne dispersion
Taille DLS et PDI : PDI < 0,3 indique une distribution de taille étroite
