1. Classification deMicroscopes électroniques à balayage
La microscopie électronique à balayage peut être divisée en type d'émission d'électrons thermique et type d'émission de champ en fonction des différentes manières de génération d'électrons. Le filament utilisé pour le type d'émission d'électrons thermiques est principalement la microscopie électronique au filaments en tungstène. Type d'émission de champ
La distinction entre l'émission de champ chaude et les émissions de champ froid.
2. Classification deMicroscopie électronique à transmission
La microscopie électronique à transmission peut être divisée en type d'émission d'électrons thermique et type d'émission de champ en fonction des différentes manières de génération d'électrons. Les filaments utilisés pour les émissions thermioniques comprennent principalement des filaments de tungstène et des filaments d'hexaborure de lanthane. Il existe deux types d'émission de champ: l'émission de champ thermique et les émissions de champ froid.
3. Les similitudes et les différences entre la microscopie électronique à balayage et la microscopie électronique à transmission
Les deux ont des exigences similaires pour l'échantillon: solide, aussi sèche que possible, aussi libre que possible de la contamination par l'huile, et les dimensions externes répondent aux exigences de taille de la chambre d'échantillon.
La différence est:
(1) Sur la préparation des échantillons: la capacité de pénétration des électrons TEM est très faible. La microscopie électronique à transmission utilise souvent des faisceaux d'électrons à haute énergie de plusieurs centaines de kilovolts, mais il nécessite toujours du broyage ou de l'éclairage des ions de l'échantillon ou de la tranche ultra-mince à l'épaisseur de micro nano, ce qui est l'exigence la plus élémentaire. SEM nécessite à peine la préparation des échantillons et permet une observation directe. La plupart des matériaux non conducteurs nécessitent la production de films conducteurs (comme le revêtement en or).
(2) Sur l'imagerie: pendant l'imagerie SEM, le faisceau d'électrons ne pénètre pas l'échantillon mais scanne sa surface. Pendant l'imagerie TEM, le faisceau d'électrons pénètre l'échantillon. La résolution spatiale de SEM est généralement entre XY-3-6NM,
La résolution spatiale du TEM peut généralement atteindre 0,1 à 0,5 nm.
4. Quelle est la nécessité d'épaisseur pour l'échantillon lors de la réalisation de tests TEM?
L'épaisseur de l'échantillon TEM doit de préférence être inférieur à 100 nm. S'il est trop épais, le faisceau d'électrons n'est pas facilement transmis, ce qui entraîne des images peu claires et une mauvaise imagerie.
5. Quelles sont les exigences de l'échantillon lors de la réalisation de tests TEM?
-Le échantillon est généralement nécessaire pour être sec. Si l'échantillon est une solution, il doit être déposé sur un certain substrat (comme le verre), séché, puis pulvérisé de carbone. Si l'échantillon lui-même est conducteur, il n'est pas nécessaire de vaporiser du carbone.
6. Comment effectuer TEM sur des nanoparticules en solution aqueuse?
Les échantillons TEM doivent être testés dans des conditions de vide élevé, tandis que les nanoparticules dans des solutions aqueuses ne peuvent pas être directement mesurées. Habituellement, les micro-grilles ou le maillage de cuivre sont utilisés pour éliminer l'échantillon et le placer dans un pré-extracteur d'échantillon. Après séchage, il peut être placé au microscope électronique pour les tests. Si la taille de l'échantillon est petite et seulement quelques nanomètres, utilisez un film de carbone non poreux pour ramasser l'échantillon.
7. Exigences d'épaisseur pour les échantillons à haute résolution
Lorsque vous prenez des images TEM à haute résolution, il est préférable de contrôler l'épaisseur de l'échantillon en dessous de 20 nm. Des échantillons plus fins peuvent réduire la diffusion du faisceau d'électrons, améliorant ainsi la résolution de l'image. Pour les poudres de diamètre inférieures à 20 nm, ils peuvent être directement retirés et observés sur des films de support en carbone ou de petites micro-grilles de pores. Si le diamètre des particules est supérieur à 20 nm, il est préférable de l'intégrer d'abord, puis d'utiliser la technologie d'amincissement des ions pour éclaircir l'échantillon à une épaisseur adaptée à l'observation.
8. Comment faire TEM pour les échantillons en poudre?
La clé pour préparer des échantillons de poudre est d'avoir un bon film de soutien et de disperser uniformément la poudre avec une concentration modérée. Une fois la membrane de support complètement sèche, elle doit être placée dans un microscope électronique pour l'observation afin d'éviter la rupture de la membrane de support sous irradiation du faisceau d'électrons.
① Pré-attache un film de support mince au maillage de cuivre;
② Sélectionnez un dispersant raisonnable en fonction des propriétés de l'échantillon de poudre;
③ Disperser la poudre uniformément par échographie pour former une suspension;
④ Placer la solution de poudre sur un maillage de cuivre à l'aide de méthodes de chute ou de scoop et de la sécher;
⑤ Assurez-vous que l'échantillon de poudre est réparti uniformément sur le maillage de cuivre et exempt de contaminants;
⑥ Soufflez doucement le maillage de cuivre avec une boule de lavage de l'oreille pour s'assurer qu'il n'y a pas de poudre qui tombe facilement.
9. Pourquoi pulvériser l'or sur des échantillons non conducteurs ou mal conducteurs?
L'imagerie SEM est le processus d'obtention des signaux d'électrons secondaires et d'électrons rétrodiffusés via un détecteur. Si l'échantillon est non conducteur ou a une mauvaise conductivité, il provoquera l'accumulation d'électrons en excès ou de particules libres à la surface de l'échantillon qui ne peut pas être guidée en temps opportun. Après un certain degré, des phénomènes de charge et de décharge répétés se produiront, affectant finalement la transmission de signaux électroniques, provoquant une distorsion de l'image, une déformation, des tremblements et d'autres phénomènes. Après la pulvérisation de l'or, la conductivité de la surface de l'échantillon sera améliorée, évitant ainsi le phénomène d'accumulation.
10. La pulvérisation de l'or affecte-t-elle la morphologie de l'échantillon?
Après avoir pulvérisé de l'or à la surface de l'échantillon, seules quelques-unes à une douzaine de couches d'atomes d'or sont recouvertes de sa surface, avec une épaisseur de seulement quelques nanomètres à une douzaine de nanomètres, ce qui n'a presque aucun effet sur la morphologie.
11. Comment démagnétiser la poudre magnétique?
Les poudres magnétiques peuvent être préparées à l'aide de la microscopie électronique à émission de champ Zeiss sans démagnétisation, après la préparation d'échantillons de poudre conventionnels. Si certains matériaux magnétiques forts en forme de bloc peuvent être démagnétisés en chauffant ou en appliquant un champ magnétique externe, il existe des démagnétiseurs spécialisés sur le marché.
12. Pourquoi les particules magnétiques ne sont-elles généralement pas autorisées à subir une microscopie électronique à transmission?
Étant donné que l'échantillon doit être déposé sur un film de support dédié lors de la fabrication de matériaux magnétiques, le matériau magnétique peut être attiré par l'objectif, affectant la résolution TEM et contaminant le microscope électronique.
13. Pourquoi différents instruments produisent-ils des effets différents sur le même échantillon?
Si les paramètres de la caméra sont définis de la même manière, l'effet ne sera pas significativement différent. Seuls différents instruments ont des paramètres de paramètres différents (sonde, tension, courant de faisceau, etc.) pendant la prise de vue, et l'impact spécifique dont les paramètres doivent être analysés en fonction des résultats de la prise de vue.
14. Quels sont les scénarios d'application spécifiques pour pulvériser de l'or, du platine et du carbone?
Les cibles métalliques telles que Au et PT peuvent augmenter la conductivité, augmenter la génération d'électrons secondaires et d'électrons rétrodiffusés, ont un bon rapport signal / bruit et réduisent la pénétration du faisceau d'électrons, dans le but d'obtenir des images de haute qualité. C Matériau cible, adapté à l'analyse des EDS, EBSD, WDS et autres composants.
15. Lorsque vous prenez des photos SEM. Pourquoi pulvériser de l'or ou du carbone sur des échantillons non conducteurs ou mal conducteurs?
Lorsqu'il est observé au microscope électronique à balayage, lorsque le faisceau d'électrons incident frappe l'échantillon, l'accumulation de charge se produit à la surface de l'échantillon, formant des effets de charge et de décharge qui affectent l'observation et l'enregistrement photographique de l'image. Par conséquent, avant l'observation, un traitement conducteur doit être effectué, comme la pulvérisation de l'or ou du carbone, pour faire la surface de l'échantillon conducteur.
16. L'échantillon ne contient pas d'élément de carbone, mais le résultat montre un contenu supérieur à 70%, ce qui s'écarte trop de la situation réelle. Comment le gérer?
Le spectre d'énergie est insensible aux éléments avec des nombres atomiques inférieurs à 11, et les erreurs de carbone, d'azote et d'oxygène sont courantes. De plus, la pollution par le carbone provient d'un large éventail de sources, telles que des adhésifs conducteurs, des contacts entre les échantillons et les mains, les pompes DP, la poussière d'air, etc. Une attention particulière doit être accordée à l'inadéquation des éléments légers tels que le carbone, l'azote et l'oxygène pour l'analyse du spectre énergétique. De plus, si des tests de cartographie sont nécessaires, il peut y avoir un carbone, de l'azote et de l'oxygène évident dans le fond autre que l'échantillon, qui peut ne pas se distinguer de l'échantillon, la cartographie accorde une attention particulière aux éléments légers tels que le carbone, l'azote et l'oxygène. Si le contenu est supérieur à la valeur réelle, il peut être réduit artificiellement.
17. La raison des résultats peu clairs du tir de la morphologie
La mauvaise conductivité de l'échantillon conduit à des résultats de prise de vue peu clairs; Les exigences de tir sont trop élevées et l'instrument lui-même ne peut pas les répondre; La mise au point ou l'astigmatisme n'est pas correctement ajustée, ce qui est généralement rare; Il est également lié à la configuration de l'appareil et à l'environnement d'installation.
18. Dans les images SEM de certains échantillons, des taches noires de faisceau d'électrons évidentes peuvent être vues. Comment retirer les taches de faisceau d'électrons dans l'interface?
Les taches noires du faisceau d'électrons peuvent indiquer que l'échantillon est relativement sale et a accumulé du carbone. Il est recommandé de prêter attention à l'environnement de stockage ou d'effectuer des tests en temps opportun sur l'échantillon préparé.
19. Quelle est la raison de l'échantillon de dispersion d'éthanol prenant une morphologie, qui montre une couche de film sur le substrat?
La raison de l'apparence ressemblant à un film est due à la dispersion de l'éthanol suivie d'une pulvérisation en or.
20. Pourquoi la microscopie électronique à transmission n'a-t-elle pas de couleur?
La couleur est déterminée par la couleur de la lumière, c'est-à-dire que la fréquence des ondes électromagnétiques et la lumière d'un microscope électronique ne sont pas une lumière naturelle, mais une source de lumière du faisceau d'électrons, donc elle ne peut pas afficher des couleurs colorées. La microscopie électronique à transmission peut révéler des structures fines inférieures à 0,2um qui ne peuvent pas être clairement visibles au microscope optique, appelées structures submicroscopiques ou structures ultrafines. Pour voir ces structures clairement, il est nécessaire de choisir une source lumineuse avec une longueur d'onde plus courte pour améliorer la résolution du microscope. En 1932, Ruska a inventé le microscope électronique à transmission avec un faisceau d'électrons comme source de lumière. La longueur d'onde du faisceau d'électrons est beaucoup plus courte que celle de la lumière visible et de la lumière ultraviolette, et l'onde du faisceau d'électrons est
La longueur est inversement proportionnelle à la racine carrée de la tension du faisceau d'électrons émis, ce qui signifie que plus la tension est élevée, plus la longueur d'onde est courte. À l'heure actuelle, la résolution de TEM peut atteindre 0,2 nm, et les images obtenues par microscopie électronique sont des «images en niveaux de gris» qui reflètent le nombre d'électrons (c'est-à-dire la luminosité), sans information de couleur.
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