Le microscope électronique à balayage (MEB) est une technique de caractérisation et d'analyse à haute résolution qui utilise un faisceau d'électrons focalisé pour balayer la surface d'un échantillon point par point, exciter l'électron secondaire SE, l'électron rétrodiffusé BSE, les rayons X caractéristiques et d'autres signaux, et les imager, obtenant ainsi la microstructure, la composition chimique et la microstructure de la surface de l'échantillon. Cet article présentera brièvement les problèmes courants dans le processus de test SEM, leurs causes et les solutions correspondantes :
Que pouvons-nous voir à travers SEM？
Le SEM peut être utilisé pour la caractérisation et l’analyse des caractéristiques microscopiques de divers échantillons, principalement pour les analyses suivantes :
1. Microstructure de surface : l'imagerie SE électronique secondaire de la morphologie de la surface de l'échantillon, de la rugosité, de la taille et de la distribution des particules, des vides, des fissures, des caractéristiques de fracture, de l'état de surface du film/revêtement, etc. sont toutes des fonctions couramment utilisées du SEM ;
2. Microstructure et structure : imagerie BSE d'électrons rétrodiffusés ou analyse EBSD par diffraction d'électrons rétrodiffusés des grains internes, des joints de grains, de la distribution de phase, de la structure en couches, de la morphologie de croissance des cristaux de fibres/colonnes, etc. ;
3. Analyse de la composition élémentaire : l'ESB à électrons rétrodiffusés combiné au spectromètre d'énergie EDS collecte une imagerie à rayons X caractéristique pour une analyse qualitative et semi-quantitative des éléments dans les micro-zones, et peut être combiné avec l'ESB à électrons secondaires pour une analyse synchrone de la « morphologie + composition ».
Comment effectuer des tests SEM sur des échantillons non conducteurs ou peu conducteurs ?
Lors de l'observation d'un échantillon avec SEM, le faisceau d'électrons incident interagit avec l'échantillon, provoquant l'accumulation de charges dans des échantillons non conducteurs et peu conducteurs, entraînant un effet de charge qui affecte l'observation et la prise de vue des images SEM. Pour résoudre ce problème, il est nécessaire d'effectuer un traitement conducteur sur l'échantillon, c'est-à-dire en pulvérisant de l'or ou du carbone pour augmenter la conductivité de l'échantillon.
La pulvérisation d'or ou de carbone affecte-t-elle la morphologie de l'échantillon ?
Après la pulvérisation d'or, la conductivité de l'échantillon augmentera, réduisant ainsi l'effet de charge et obtenant des images morphologiques plus claires. La couche d’or pulvérisée est généralement très fine (à l’échelle nanométrique) et n’affecte pas de manière significative la morphologie originale de l’échantillon.
Pourquoi EDS ne peut-il pas détecter les éléments H, He, Li, Be ?
H. L'élément He n'a que des électrons de couche K, et après avoir été excité par un faisceau d'électrons, il n'y a pas de remplissage électronique, il n'excitera donc pas les rayons X caractéristiques ; L'énergie caractéristique des rayons X des éléments Li et Be est inférieure à la résolution du spectre énergétique, ce qui entraîne des signaux faibles et une détection difficile.
Quelle est la raison de la détection d'éléments qui ne devraient pas réellement exister dans les résultats de l'analyse EDS？
Les raisons possibles peuvent être que les énergies caractéristiques des rayons X de certains éléments sont similaires et que l'EDS ne peut pas les distinguer, ce qui entraîne une erreur d'appréciation dans l'analyse des éléments. Par exemple, le pic K α de S (2,31 keV) chevauche presque le pic L α de Mo (2,29 keV). Si l'échantillon contient un élément Mo, il est souvent diagnostiqué à tort comme contenant du S. En outre, il est également nécessaire de déterminer si l'échantillon est en cours de préparation ou s'il est contaminé par l'environnement.
Pourquoi SEM-EDS ne peut-il pas effectuer avec précision une analyse quantitative ?
1. La limitation du principe de détection est que l'EDS détermine le type d'élément et estime son contenu en détectant l'énergie et l'intensité caractéristiques des rayons X émis par l'échantillon après avoir été excité par un faisceau d'électrons. Cependant, l'intensité des rayons X est influencée par divers facteurs tels que la morphologie de l'échantillon, les effets d'absorption entre éléments, les conditions de l'instrument, etc., entraînant des erreurs dans les résultats quantitatifs.
2. L'analyse quantitative de la dépendance à l'étalon et des limites de l'étalonnage nécessite l'utilisation d'échantillons étalons contenant des composants similaires à l'échantillon testé pour l'étalonnage, mais les échantillons réels peuvent ne pas correspondre entièrement aux conditions étalons (telles que des matériaux multiphasiques non uniformes). Une haute précision peut être obtenue pour les éléments lourds (tels que les métaux et les terres rares) grâce à une correction d'échantillon standard, tandis que pour les éléments légers (tels que B, C, N), l'erreur augmente considérablement en raison du faible rendement des rayons X. Par conséquent, le SEM-EDS semi-quantitatif ne convient qu’au criblage rapide de composants, mais la quantification de haute précision nécessite la combinaison d’autres techniques.
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